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氣質聯用常見故障

更新更新時間:2021-08-09

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     氣質聯用常見故障

  上海連橋生物科學有限公司

一、當更換色譜柱后重新啟動 MS, 出現了出錯信息 'vacuum pump is not ready(真空泵沒有準備就緒)' ,過一會兒MS就停機了. 問題何在?

      請進行下面的檢查。

  如果系統不能正確地產生真空,它就關閉擴散泵或渦輪泵,以及主管路的泵。

  這可能由下列原因造成:

  在擴散泵MSD上,真空不能達到300mTorr以下。

  在渦輪泵MSD上,渦輪泵的速度7分鐘降低到80%以下。

  這種情況的典型原因是空氣嚴重泄漏。

  側板 (分析器上) 密封不好。

  放空閥沒有*關閉。

  MSD接口的色譜柱密封圈沒有擰緊。

  這些問題造成主泵不能將空氣從真空多管系統排出。

  若空氣不能排出,就有損壞分析器和泵的危險。

  當打開MSD的電源時,總是要按緊側板以保證*關閉。

  二、我的 GCMS 渦輪泵發出不正常的噪音 - 很大的嗚嗚聲. 問題何在?

  檢查真空狀態。

  如果渦輪泵達不到100%的速度,立即放空并關閉 MSD。

  如果不正常的噪音間歇地發生,如果您能夠監測狀態,您就可以繼續工作直到完成序列分析。但是,如果噪音繼續或者音量在增加,就立即放空。

  更換時間取決于渦輪泵的磨損壽命。

  對于5973系列。一般為 20,000 小時。

  (如果只在計劃的場地維護時關機,但節假日仍然開機,這相當于 2.5)。

  但根據我的使用經驗,遠比這個時間長,當然也有不到這個時間的。

  三、我應該多長時間進行一次調諧?

  調諧的頻度取決于多種因素,包括分析次數以及測試樣品的特性和濃度。不可能有一個包羅萬象的回答。

  然而,由于MSD的狀態在一天內不可能發生顯著的變化,一個途徑就是把自動調諧和快速調諧結合起來。

  對于一臺連續工作的儀器,每兩天進行一次調諧并檢查儀器狀態、每周進行一次自動調諧將保持MSD工作在優化狀態。

  然而,在下列情況下必須進行調諧:

  更換色譜柱后、MS維護后、或系統關機后。

  當使用的方法改變了離子源溫度,MS傳送管溫度,或色譜柱流速。

  如果靈敏度誤差測試達不到指標要求。

  如果上述第三種情況沒有設定指標類型,推薦在定量分析前進行調諧。

  記住,在進行調諧時總是保持GC柱箱溫度,離子源溫度,MS 傳送管溫度,和色譜柱流速不變。

  四、MS 靈敏度降低了. 如何解決此問題?

  靈敏度降低有各種可能的原因。常見的原因列在下面。

  樣品的問題。

  (目標組分已經變化了,或者揮發性的組分丟失了)

  色譜柱的問題

  (色譜柱被污染了,固定液降解了,等等。)

  GC進樣口的問題

  (襯管臟了,隔墊穿孔了或者降解了,等等。)

  MSD的問題

  (離子源臟了,質量軸漂移了,由于泄漏真空度下降了,等等。)

  連接問題

  (由于泄漏樣品損失了,色譜柱穿過密封墊的長度不正確,等等。)

  進樣條件的問題

  (分流比變了,吹掃時間太短,等等。)

  進樣的問題

  (計量不準確,隔墊碎屑進入注射針頭造成吸入樣品困難,等等。)

  儀器故障

  (MSD故障,GC流路系統故障)

  察看調諧結果能夠檢查 MSD性能。

  檢查每種潛在的原因,采取必要的措施。

  靈敏度降低有以下原因:

  真空度不好,應該大于5 X 10-5。

  系統漏氣,背景中有太多空氣和水。

  離子源贓。

  電子倍增器需要更換,離子源干凈時,EMV>2500。

  五、如何發現漏氣?

  檢查 GC/MSD 系統是否漏氣需要將系統分成單獨的部分。從簡單的開始,然后一次增加一個部分。從 MSD 密封圈到吹掃和捕集器或頂空進樣器(如果安裝的話),任何一個部分都可能漏氣。使用手動調諧中的編輯質譜參數屏幕,監測純的、單一組分的泄漏檢測液體或氣體(Dust-Off、異丙醇或氬氣)中的大離子。將液體或氣體噴到 MSD 和傳輸線上所有的連接和密封圈上。如果其中一個部分發生泄漏,則流體中的離子應有顯著的增加。這可能需要花費時間和資源來確定是否必須重新安裝或更換 O 形圈或更換泵。對于 IPA,可能監測的離子為 59、60;對于氬氣,為40。Dust-Off 產品的質量根據噴霧中的化合物不同而不同,一般為 49、51、85 101。

  如果在 MSD 沒有發現泄漏,則需對其他儀器進行壓力測試。冷卻所有的加熱區,放空 MSD 并打開頂蓋,將其與其他儀器隔離。堵住所有氣體出口(包括色譜柱),然后關閉載氣開關,對 GC 進行壓力測試。觀察壓力,同時將異丙醇滴到所有氣體輸送表面,觀察有無氣泡。IPA 具有足夠的表面張力,可以在冷表面上起泡。有關 GC 的壓力和泄漏測試,請參考硬件手冊。

  如果壓力下降,則必須將儀器系統分成更多的部分。將 GC 與任何進樣設備分開,從 GC MSD 取走,然后檢查氣路系統。切勿忽視 GC 的外部載氣輸送系統發生泄漏或氣體污染的可能性。

  ***注意***

  切勿使用檢查器或其他肥皂溶液,因為它們會污染系統,導致意料不到的泄漏,并會增大色譜和質譜的噪音。

  六、如何增加燈絲壽命?

  離子源燈絲由發射電流加熱時會發射電子流,使樣品分子離子化。有兩個燈絲安裝在離子源上。它們可能被燒斷。要延長其壽命,在數據采集參數中設定適當的溶劑延遲時間,當大的溶劑峰進入時,分析器被關斷。

  偏高的發射電流將減少燈絲壽命。

  真空度太低,真空室中水分偏高,或高背景將縮短燈絲壽命。

  七、怎樣增長(保持)電子倍增器壽命?

  EM的壽命直接取決于流經的電流以及感受的污染和凝結。要增長其壽命:

  保持高的真空度,特別在分析器中。

  特別注意抽真空,放真空過程以保證泵油背景噪聲小。

  放空之后,再抽真空后要保證4小時熱平衡再作掃描。

  一旦發現背景污染及漏氣,要立即維修。

  不要頻繁調諧。PFTBA 會逐步引起背景增高。

  八、如何執行自動 GC-MS 分析器烘烤,以快速降低空氣-水背景?

  清洗離子源之后確保MSD沒有泄漏,您可以烘烤"離子源和四極桿以快速降低空氣-水的背景。

采用化學工作站軟件帶的宏編程,您可以自動烘烤MS分析器一定的時間,然后返回到操作溫度。您可以在序列中調用烘烤宏以自動烘烤 GC-MSD 分析器,并返回到操作溫度,自動調諧MSD,再運行測試樣品以確認性能。

                                  本篇轉至實驗之家



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