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氣相色譜儀故障排除經驗總結

更新更新時間:2019-06-27

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一、 氣路管路、進樣器、注射器的清洗

清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。

 

用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙(防和諧)醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
 

對進樣器(包括汽化室)的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態雜質可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
 

注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但建議還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯(防和諧)仿,后用真空泵抽干。

 

二、檢測器的清洗

在色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。


 

清洗時可分三種情況:

一種是玷污物質于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。

 

第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩即可。

 

第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。

 

1、熱導檢測器(TCD)的清洗

將丙酮、乙(防和諧)醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時后,即可使用。

 

2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗

當FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩,若仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。
 

當玷污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯(防和諧)仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。
 

清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,建議先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。

 

熱導池檢測器

 

1、橋電流故障

在熱導池通載氣的前提下,打開橋電流開關,調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過程中發現電流調不上去,特別是熱導池處于高溫時,橋電流調不到大額定值,即可認為是橋電流調不到預定值故障。


此種故障的產生有下面幾個:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。

 

2、基線調*

橋電流調好并穩定后,分別調整熱導調零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調整各旋鈕,基線都無變化或調不到零位,則認為熱導調零有故障。


 

熱導不能調*產生的原因有下述幾個:熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或污染嚴重;調零電位器引線開路;記錄儀開路或無反應;雙氣路流量相差太大。


排除熱導不能調*,可按下列步驟進行:
(1)衰減擋試驗:在發現基線相對于零點有一偏移時,將衰減擋由小到大調整,觀察基線偏離是否逐步減少。


(2)調零旋鈕作用檢查:分別旋動粗、中、細調旋鈕,觀察基線有否反應。


(3)雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎上,用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。


(4)熱絲阻值間誤差檢查:對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來,各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω,如超出此值,應按(6)處理。


(5)熱絲碰壁或玷污:熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重玷污可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除,具體步驟見檢測器的清洗一節。


(6)熱絲不對稱或引線接錯:這通常發生于修理熱導池電路之后,遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯接。正確的接法是四個熱絲構成一個橋路,而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。


(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:兩路流量相差過大可通過調節氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應有泄漏。


(8)調零電路有開路。


(9)記錄器開路或無反應。
 

3、基線噪聲與漂移

造成熱導檢測器基線不穩定的原因很多,大約有幾十種,常見的有:

(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大;
(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;
(3)儀器接地不良;
(4)柱室溫控不穩、檢測室溫控有波動或漂移;
(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;
(6)穩定閥、穩流閥控制精度差;
(7)雙柱氣路相差太大,補償不良;
(8)載氣出口有風或出口處皂膜流量計中有皂液;
(9)柱填充物松動;
(10)機械振動過大;
(11)橋路直流穩壓電源不穩;
(12)柱中固定相流失;
(13)載氣流速過高;
(14)橋路配置電位器接觸不良;
(15)熱導池污染;
(16)熱敏元件局部過熱;
(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關接觸不良;
(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁;
(19)橋電流過大。


在色譜儀出現基線不穩故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩定性的交互作用。
 

下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質玷污及載氣不純。

 

為了更進一步區分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:

(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩,則說明柱流失原來太大,需根據具體分析條件進一步處理。


(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩定性,使整個分析方法能得以實現。


(3)對柱流失大進行處理。首先應懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。


(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路,包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到長期性損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導池出口,觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。


(5)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。


(6)載氣不純:盡管純度不高的氣源經過一個良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個雜質含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,*的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩定,而其正常應用期限可達一年之久。


(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統升溫到150℃以上,再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應的峰出完后,觀察基線的穩定性。如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續使用;如基線穩定性無變化或變化不大,則應考慮對管路的*清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時要重點處理。


(8)空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對于該部分漏氣的修復方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。

 

氫火焰離子化檢測器

 

1、 點火前不能調零

放大器預熱之后,氫焰尚未點燃,基線應能被調節到記錄儀的零點,此時改變放大器上的衰減比,基線應無偏離,如果在上述操作中發現,無論怎樣調節微電流放大器旋鈕,都不能使記錄儀上的基線回到零位,則認為是不能調*。

 

點火前不能調*的發生原因有以下幾個:接線錯誤;離子室絕緣不良;引線電纜有短路;微電流放大器損壞;記錄儀故障。

 

2、 點火故障

在色譜儀正常操作的條件下,按動點火器按鈕,片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲,此時將會觀察到基線的偏移。點火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現上述現象,說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象,應再次嘗試點火,若多次點火仍無反應,可認為發生了不能點火故障。

 

發生不能點火故障的原因有以下幾個:點火組件故障;點火電源無輸出;點火前后氣路配比不當;漏氫氣;氣路中有堵塞;點火電路連線、接頭斷路。


不能點火故障具體按下面步驟檢查排除:
(1)點火絲發亮狀態的檢查:點火絲應呈現較明亮的黃紅色,如看到點火絲能點亮,說明點火電路基本正常;如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題,此時應轉入(7)作進一步檢查。


(2)氣路中氣流配比檢查:正常點火時應增大氫氣流量,適當減少空氣流量,載氣或尾吹氣應調到很小或關死,如各流量操作不對,應進行調整。


(3)氫氣漏氣檢查:停電后,關閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時氫氣一路轉子流量計中的轉子應慢慢降到零。如轉子不下降或雖然下降但降不到零,則說明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉子可降為零,轉入(5)進行處理。


(4)消除漏氣:試漏,找出漏氣點,必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據具體情況適當處理,詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。


(5)氣路中有堵塞:氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。


(6)氣路配比的調整:不能點火或不易點火往往和點火狀態時氣路各流量配比有關。在點火狀態時氫氣流量應加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮氣應減少甚至關斷,在點火后再緩緩增大。此項調整可反復做幾次,直到能點著火為止。


(7)點火組件接觸良好性檢查。


(8)點火電路輸出電壓檢查:直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點火電源有否故障。


(9)連線與插頭有斷路。


(10)檢測器接觸不良。

 

3、點火后不能調零

氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調到零點,但點火后卻不能將基線調到點火前的位置,這種現象即為點火不能調*。

 

點火后不能調*的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴重;氣流調節不當;基線補償無作用。
 

此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除:

(1)基線補償旋鈕作用檢查:記下點火后基線偏離的方向,從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉方向及大小,正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反,若基線補償方向與信號偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數值太小,亦應轉入(9)處理。


(2)檢測器溫度檢查:氫焰點火時,離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會累積水分,破壞收集極的絕緣,導致放大器不能調零。還有一點須注意,即在剛啟動色譜儀后,雖然檢測器指示已達100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上,再行點火。


(3)火焰是否太大:直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調節:調節各氣路流量,使火焰變小,必要時設定(防和諧)佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀察氫火焰,應以一個微發藍光或無光的小火焰為宜。


(5)降低柱溫后基線可否調零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調零,如果能夠調零,說明柱流失嚴重。


(6)柱流失嚴重的處理:在柱流失嚴重的情況下,應首先注意此柱是否進行過老化處理,如柱子已經老化,但基線仍不能調零,需考慮改變操作條件或更換新柱。


(7)氣路、檢測器玷污嚴重:嚴重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發紅、發黃即可看出,*的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調零這一點可得到證實。


(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時后應能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點火操作。


(9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理:在證實極化電壓極性接反后,可通過轉動極化電壓極性開關或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補償電路無作用或作用太小時,需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現象。

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